自动电位滴定仪
自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。电位法的原理是： 选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。仪器分电计和滴定系统两大部分，电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较，两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后，滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量，其结构分为电计和滴定系统两大部分。
故障排除
滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
注意事项
1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。7 电极应避免与有机硅油接触。8 滴定前先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。9 到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。
应用示例
氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：电极：213型铂电极217型甘汞电极电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：00167mol/L±10%的重铬酸钾被滴液：取浓度为01mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。
使用方法
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。1 mV测量11 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；12 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；13 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。2 pH标定及测量21 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%)；d) 将清洗过的电极插入pH值为686的缓冲溶液中；e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为400(或pH值为918)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。22 pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；c) 用温度计测出被测溶液的温度值；d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。3 滴定前的准备工作31 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。32 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。4 电位自动滴定41 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。42 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。43 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。44 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。45 记录滴定管内滴液的消耗读数。5 电位控制滴定“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。6 pH自动滴定61 按本节第21条进行标定；62 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；63 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的43—45条。7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。8 手动滴定81 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；82 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
连接和安装
1 滴定装置安装滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2)：图21)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上；2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之；3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之；4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之；5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。图31)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。电磁阀结构见图4。图4使用前应调节支头螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。管道的安装或更换。先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝。即可更换管道。3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18)，如果所用电极分为测量电极和参比电极，则通过所配的电极插口转换器与之相连，具体方法如下(见图5)：图5将转换器插头(22A)插入仪器电极插口； 测量电极插头插入转换器插座(22B)处，参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极)，电极接到接触器，将接触器插入转换器插座(22B)。4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
面板说明
其中：1) 电源指示灯。打开电源，此指示灯应亮；2) 滴定指示灯。开始滴定后，此指示灯闪亮；3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时，可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定；置“mV”，进行mV终点设定)。此开关置“测量”时，进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时，可进行pH或mV的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时，可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时，可进行手动滴定；置“自动”时，进行预设终点滴定，到终点后，滴定终止，滴定灯亮。此开关置于“控制”时，进行pH或mV控制滴定，到达终点pH或mV值后，仪器仍处于准备滴定状态，滴定灯始终不亮。10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始。“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止。13) 电源开关。14) 保险丝座。15) 电源插座。16) 电磁阀接口。17) 接地接线柱。可接参比电极。18) 电极插口。19) 记录仪输出：供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下：
mV档 | 仪器显示值(mV) | -500 | 0 | 500 |
记录仪输出(mV) | 0 | 500 | 1000 | |
pH档 | 仪器显示值(pH) | 0 | 14 | |
记录仪输出(mV) | 0 | 1000 |
使用条件
1 电源电压：AC(220±22)V，频率：(50±1)Hz；
2 环境温度：(5~40)℃；
3 相对湿度：≤85%；
4 无强磁场干扰，无激烈振动。
技术性能
mV：(0～±1400)mVmV：1mV3 电子单元基本误差：a) pH：±003pH±1个字；b) mV：±5mV±1个字。4 仪器pH测量基本误差：±006pH。5 电子单元输入电流：2×10A。6 电子单元输入阻抗：不小于3×10Ω。7 容量分析重复性误差：02%。8 滴定控制灵敏度a)b) mV：±5mV。终点设定范围：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性：±001pH/3h。
仪器用途
1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析；2pH值或电极电位的控制滴定；3 全自动电位滴定法进行容量分析；4 pH测定－－供实验室取样测定水溶液的pH值，或化妆品的PH值；5 电位测定－－测量电极的电位或其它毫伏值。
其他
仪器成套1 ZD－2型自动电位滴定仪 1台；2 JB－1A型搅拌器 1台；3 滴定装置 1套；4 电极插口转换器 1只；5 附件一套，详见装箱单。附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表
温度℃ | 005mol/L邻苯二甲酸氢钾 | 0025mol/L混合物磷酸盐 | 001mol/L四硼酸钠 |
5 | 400 | 695 | 939 |
10 | 400 | 692 | 933 |
15 | 400 | 690 | 928 |
20 | 400 | 688 | 923 |
25 | 400 | 686 | 918 |
30 | 401 | 685 | 914 |
35 | 402 | 684 | 911 |
40 | 403 | 684 | 907 |
45 | 404 | 684 | 904 |
50 | 406 | 683 | 903 |
55 | 407 | 683 | 899 |
60 | 409 | 684   |