差示扫描量热仪如何校准？

一、准备阶段

1.准备标准物质

选取合适的温度标准物质，如高纯金、锡等，确保其纯度和稳定性，并已知其准确的熔点。

2.仪器与设备

确保差示扫描量热仪及其配套设备（如电脑、软件等）处于良好工作状态。

二、温度校准步骤

1.连接仪器与电脑

将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。打开软件，进行通信连接设置，确保仪器与电脑成功连接。

2.设置参数

在软件中设置实验参数，如升温速率、恒温时间等。通常，升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min，截止温度根据标准物质的熔点适当设定。

3.放置标准物质

取适量的标准物质（如锡粒）放入样品容器中，如铝坩埚内。用镊子将带有标准物质的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比物。

4.开始实验

点击软件中的开始键，开始实验。等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可停止实验。

5.数据分析

点击菜单栏上的“数据分析”选项，选择“曲线平滑”，系统便可自动修正曲线。然后，选择“熔点（热焓）”进行分析，在曲线开始变化之前和结束变化之后分别点击，以确定标准物质的熔融温度。

6.校准判断

比较实验测得的熔融温度与标准物质的已知熔点，计算误差。如果误差较大（通常要求在±1℃范围内），则需要重新校准。

7.重复校准

如果初次校准的误差较大，可以在被测标准样熔点处输入标准物质的已知熔点，在实际熔点处输入实际测得的熔点值，然后按照提示进行校准。重复上述步骤，直到实验测得的熔融温度在标准范围内为止。

三、其他校准方法

1.除了温度校准外，差示扫描量热仪还可以进行热流校准和响应时间校准。

2.热流校准主要是选取合适的热流标准物质（如高纯钨等），并测定其热容。

3.响应时间校准则是选取具有快速反应特性的标准物质（如甲醇、苯等），并测定其相变温度。