如何排除离子色谱仪管路的气泡？

如何排除离子色谱仪管路的气泡？下面为大家整理了相关的解答，供参考。

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5 泵腔残留气体

泵头内柱塞杆与密封圈之间若残留空气，会在压力作用下形成微气泡。

二、气泡排除操作步骤

确认液位：检查所有储液瓶(淋洗液、再生液、抑制液)的液位，确保高于泵入口，必要时添加溶液至推荐容量(通常不低于瓶体积的1/3)。

检查管路密封性：逐一排查管路接头、阀门、泵头等连接处，确保无松动或渗漏。若发现密封圈变形，需及时更换。

2 常规排气方法

(1)自动排气功能(仪器依赖型)

开启排气程序：部分离子色谱仪(如Dionex ICS-5000+)内置自动排气功能。进入仪器控制软件，选择“Prime”或“Purge”程序，仪器会自动关闭排液阀，启动泵以流速冲洗管路，随后打开排液阀排出气泡。

注意事项：

排气过程中需观察废液流出是否连续，若间断性滴落说明仍有气泡残留。

重复操作2-3次以确保排气。

(2)手动排气(通用方法)

关闭排液阀：关闭仪器后端的废液排放阀，使管路形成密闭系统。

启动泵冲洗：将流速设置为常规值的15-2倍(如常规1 mL/min，调至15-2 mL/min)，运行泵3-5分钟，利用液体压力将气泡推向系统末端。

分段排气：

压力传感器段：若仪器配备在线压力监测功能，观察压力曲线波动位置，定位气泡聚集区域。

手动放气：从废液出口处用注射器抽取溶液，或短暂打开排液阀释放压力，排出明显气泡。

恢复流速：排气完成后，将流速调回常规值，打开排液阀恢复正常流路。

3 特殊部位气泡处理

(1)柱塞杆气泡(针对活塞泵)

停机卸压：停止泵运行，关闭排液阀以保持系统压力。

拆卸泵头：小心卸下泵头外壳，暴露柱塞杆。

手动排气：用医用注射器吸取少量流动相，沿柱塞杆与密封圈接触面注入，排出滞留空气。

重启验证：装回泵头后，低流速运行10分钟，观察压力是否稳定。

(2)抑制器气泡(电化学抑制模式)

旁路抑制器：暂时关闭抑制电流，将流路切换至“Bypass”模式，直接连通分离柱与检测器，绕过抑制器冲洗管路。

单独排气：若气泡仅存在于抑制器内部，可拆卸抑制器进出口管路，用注射器注入溶液冲洗。

(3)微孔滤膜堵塞导致的气泡

更换滤膜：若在线过滤器(02-045 μm)被颗粒物堵塞，需更换新滤膜。注意安装时避免产生气泡，可先浸泡滤膜并超声处理。

三、预防措施与日常维护

更换流动相前，先将新溶液以低流速(05 mL/min)预冲洗管路10分钟，避免直接混入产气。

使用脱气处理后的溶液(超声脱气30分钟或真空抽滤)。

2 定期维护管路

每月检查管路老化情况，及时更换变硬或发脆的软管。

每季度清洗流路：用10%甲醇或稀硝酸冲洗管路，去除无机盐沉淀。

3 优化实验参数

调整流速至推荐范围(如常规IC分析流速1-2 mL/min)，避免过高导致湍流产气。

开启“压力限值报警”功能，实时监控流路状态。

4 停机处理

长期停机前，用纯水冲洗管路10分钟，防止残留溶液结晶堵塞。

排空储液瓶，断开泵与液体接触。

四、排气效果验证

排气后运行空白流动相，观察检测器信号是否平稳(如电导检测器基线噪声应<01 nS/cm)。

2 压力波动检查

正常流路压力波动应<5%(如常规压力10 bar时，波动范围≤05 bar)。

3 标准样品验证

注入标准离子溶液(如10 mg/L Cl?、NO )，对比保留时间与峰面积是否与理论值一致。

以上是排除离子色谱仪管路的气泡方法，从气泡成因、排除方法、预防措施及验证流程四个方面进行详细介绍。